Quelles sont les bases de la GC ?

Rôle de l’injecteur

Introduire dans le chromatographe un volume précis d’échantillon à analyser sans perturber l’écoulement de la phase mobile gazeuse dans le système.
Pour les échantillons non volatils à T ambiante, les vaporiser afin qu’ils soient transportés vers la colonne de séparation par le gaz vecteur.

$Schéma de l'injecteur. En le septum, qui assure l'étanchéité lors de l'injection. A gauche, avec une flèche entrant dans l'injecteur le gaz vecteur. Verticalement, le long de l'injecteur, le liner. Dans l'axe central de l'injecteur : la colonne de séparation. En haut de l'injecteur, sur sa droite, un tuyau de purge de septum, qui évite la contamination entre les injections. Enfin, en sortie de l'injecteur, la fuite ou division, qui permet de fractionner la quantité d'échantillon injecté.$

Rôle de l’injecteur

Vaporiser l’échantillon.
Introduire les composés volatils dans la colonne de séparation

Schéma présentant les 3 étapes de l'injection, en 1 la vaporisation de l'échantillon, en 2 l'introduction des composés volatils dans la colonne de séparation, en 3 la division en sortie de l'injecteur.

Rôle de l’injecteur

Eviter la déformation des pics chromatographiques par une injection rapide et la non saturation de la phase stationnaire: mode division du flux (split)

Schéma représentant les volumes et débit dans l'injecteur. Débit d'entrée 100mL/min, de débit de la colonne 2 mL/min (2% injecté), le débit de fuite 98ml/min, et enfin le volume liner 1mL, avec un temps d'injection de 0,6s.

Rôle de l’injecteur

Echantillon très dilué dans un solvant, pas de risque de surcharge mode sans division du flux (splitless)
Mode splitless deux étapes:
- Transfert de l’échantillon en tête de colonne
- Vaporisation du solvant et début de l’élution des analytes

Schéma présentant les 2 étapes en mode splitless. 1 la fuite est fermée, débit d'entrée de 2mL/min. 2 la fuite est ouverte, avec un débit de fuite de 48mL/min et un débit d'entrée de 50mL/min.

Injection Split/Splitless ?

Adapter le type d’injection à l’échantillon en tenant compte notamment de sa concentration.
2 courbes présentant les différences entre splitless sans diviseur et de flux et splitless avec diviseur de flux. La courbe splitless présente plus de variations.

2 courbes présentant les différences entre splitless sans diviseur et de flux et splitless avec diviseur de flux. La courbe splitless présente plus de variations.

Transcription : Français Anglais