Pour un injecteur split/splitless en mode split, quel sera le rapport de split si le débit d’entrée de gaz vecteur est de 100 mL/min et le débit dans la colonne 2 mL/min ?
1 : 50 Le débit est 2 mL/min dans la colonne pour un débit de 100 mL/min à l’entrée de l’injecteur => 2 : 100 => 1 : 50
98 : 2
1 : 102
J’utilise un injecteur en mode split et je souhaite obtenir un rapport de split de 1 : 40. Le débit du gaz vecteur dans la colonne est de 1,5 ml/min. Quel sera le débit d’entrée de gaz dans l’injecteur ?
41,5 mL/min
60 mL/min L’injecteur est en mode split donc pour 1,5 mL/min dans la colonne, si le rapport de split est 1 :40, alors le débit d’entrée de gaz dans l’injecteur est = 40 x 1,5 mL/min. (voir l’onglet « L’injecteur » de cette fiche)
40 mL/min
1,5 mL/min
Dans une colonne capillaire la phase stationnaire recouvre la paroi interne de la colonne.
Vrai Voir l’onglet « La colonne séparative » (et son schéma) de cette fiche
Faux
La séparation des composés en chromatographie en phase gazeuse est réalisée :
Uniquement sur la différence de leur affinité pour la phase stationnaire
Uniquement sur la base de leur différence de point d’ébullition
Sur la base de la différence de leur point d’ébullition et de leur affinité pour la phase stationnaire Voir l’onglet « La colonne séparative » de cette fiche
Deux composés A et B possédant des points d’ébullition (T° Eb) très différents (T°Eb A > T°Eb B) et une affinité similaire pour la phase stationnaire sont injectés en chromatographie gazeuse. Quel est l’ordre d’élution des composés A et B ?
Le composé A est élué avant B
Le composé B est élué avant A Etant donné que l’affinité pour la phase stationnaire est identique pour les deux composés, alors la séparation sera réalisée sur la base de la T° eb des composés. Le composé qui possède le point d’ébullition le plus faible sera élué en 1er, ici le composé B.
Les deux composés sont élués ensemble
Deux composés A et B possédant une affinité différente pour la phase stationnaire et des points d’ébullition très proches sont injectés en chromatographie gazeuse. Quel est l’ordre d’élution des composés A et B ?
Le composé A a plus d’affinité pour la phase stationnaire, il est élué avant B
Le composé A a moins d’affinité pour la phase stationnaire, il est élué avant B Oui en effet si les composés possèdent des T° eb très proches alors la séparation sera réalisée sur la base de l’affinité des composés pour la phase stationnaire. Le composé qui aura le moins d’affinité pour la phase stationnaire sera élué en 1er.
Quelle que soit l’affinité des deux composés pour la phase stationnaire, les deux composés sont co-élués. Cela arrive quand l’affinité des deux composés pour la phase stationnaire n’est pas suffisamment différente.
La phase stationnaire dans les colonnes capillaires peut être de différentes épaisseurs. A diamètre de colonne constant, quelle sera l’influence d’une épaisseur de phase stationnaire plus importante sur les temps de rétention des composés ?
aucune influence sur les temps de rétention des composés, elle permet juste de pouvoir injecter une plus grande quantité d’échantillon dans la colonne. Il est vrai que la quantité de phase stationnaire dans une colonne conditionne la quantité de composé que l’on peut injecter (capacité de la colonne). Cependant, si le diamètre reste constant, l’épaisseur de la phase stationnaire aura une influence sur les temps de rétention.
un temps de rétention plus grand des composés Pour un diamètre interne de colonne capillaire constant, plus l’épaisseur de phase stationnaire est grande plus le rapport de phase β (Volphase mobile/Volphase stationnaire) sera petit. Comme le facteur de rétention est inversement proportionnel à β alors les temps de rétention sont plus élevés quand le rapport de phase β diminue
un temps de rétention plus faible des composés
Deux composés de points d’ébullition identiques sont co-élués au cours d’une chromatographie en phase gazeuse. Pour espérer les séparer, l’opérateur doit :
Changer la température du four La température à une influence sur la constante d’équilibre K (). Si l’influence n’est pas identique pour les deux composés alors la séparation des deux composés peut avoir lieu.
Changer de colonne pour utiliser une autre phase stationnaire En effet, dans ce cas on augmente la sélectivité en favorisant l’affinité d’un composé par rapport à l’autre pour la phase stationnaire.
Changer de colonne et choisir une colonne de même phase stationnaire mais dont l’épaisseur de phase est plus importante.
Le détecteur à ionisation de flamme a besoin de deux gaz pour fonctionner. Les deux gaz que l’on peut utiliser pour ce type de détecteur sont :
Oxygène et dihydrogène Ce détecteur fonctionne grâce à une flamme qui permet la combustion des composés à analyser. Pour produire la flamme il faut donc un comburant (dioxygène) et un combustible (dihydrogène).
Air et dihydrogène Dans ce cas le comburant sera le dioxygène contenu dans l’air.
Hélium et air
Hélium et dihydrogène