Comment choisir et mettre au point une méthode d'extraction ?

Exercice 1 : calcul d’un rendement d’extraction

On s’intéresse à l’analyse d’une molécule (l’ochratoxine A, mycotoxine que l’on peut retrouver dans plusieurs denrées alimentaires) dans le vin.

L’extraction est réalisée par la technique d’extraction en phase solide (SPE) sur une cartouche remplie d’un polymère à empreinte moléculaire permettant de retenir l’ochratoxine A (OTA) avec une très grande sélectivité.

Pour estimer le rendement d’extraction, plusieurs essais sont réalisés : 3 essais avec du vin non dopé, et 3 essais avec du vin dopé en OTA.

Chaque échantillon de vin (5 mL) est mélangé à de l’eau ultra-pure (5 mL) avant percolation au travers de la cartouche SPE pour favoriser la rétention de l’OTA sur le support solide.

Illustrations des extractions des 3 essais de vin non dopé et des 3 essais avec du vin dopé en OTA. Après l'élution de l'OTA avec un solvant adapté (méthanol acidifié), lextrait est évaporé à sec, puis repris avec 1 mL de phase mobile pour être ensuite analysé par HPLC-FLD (FLD = détecteur de fluorescence).

Les résultats de l’OTA dans les extraits ainsi analysés sont donnés dans le tableau ci-dessous.

		Concentration en OTA (µg/L)
Vin non dopé	Essai 1 Essai 2 Essai 3	1,14 1,20 1,14
Vin dopé	Essai 1 Essai 2 Essai 3	10,78 10,59 10,60

En déduire le rendement d’extraction de la méthode pour l’OTA.

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Réponse

Essai 1      96,2 %
Essai 2      94,3 %
Essai 3      94,4 %

Le rendement moyen est donc de 94,9%.

Les essais du vin non dopé permettent d’estimer la concentration moyenne d’OTA présente naturellement dans le vin étudié (1,16 µg/L). Il faut soustraire cette concentration pour estimer la récupération de l’OTA rajouté lors du dopage.

Raisonner en masse d’OTA extraite ou présente dans les extraits, et non en concentration : cela évite des erreurs...