Comment choisir et mettre au point une méthode d'extraction ?
L’extraction en phase solide (SPE)
L’extraction en phase solide est une technique qui dérive de la chromatographie en phase liquide, dédiée aux matrices liquides.
Elle se déroule en plusieurs étapes successives (voir schéma).
1ère étape
Lavage et conditionnement du support solide (étape importante pour permettre au support d’interagir ensuite avec les solutés à retenir)
2ème étape
Chargement du support, par percolation de l’échantillon liquide au travers à un débit contrôlé
3ème étape (optionnelle)
Lavage éventuel du support pour éliminer des composés interférents peu retenus
4ème étape
Elution des composés d’intérêt avec un solvant adapté (possibilité aussi de fractionner l’extrait, avec plusieurs solvants).
Elle présente plusieurs avantages par rapport à l’extraction liquide-liquide : consommation moindre de solvants ; grand choix de supports solides ; pré-concentration des solutés sur le support ; grande sélectivité.
Plusieurs paramètres influent sur l’efficacité de l’extraction et doivent donc être optimisés, notamment la nature et la masse du support solide, le débit de passage de l’échantillon et le volume percolé, le débit, la nature et le volume du solvant d’élution, ainsi que la nature et le volume du solvant de lavage lorsque cette étape est réalisée.
Le support solide doit être choisi pour assurer une bonne rétention des solutés à extraire, et donc peu interagir avec le solvant de l’échantillon. En pratique on utilisera donc des supports hydrophobes pour des échantillons aqueux (mode « phase inverse »), et des supports hydrophiles pour des échantillons organiques hydrophobes (mode « phase normale »).