Dosage d’un échantillon

Introduire dans un bécher à col haut de 100 mL, dans l’ordre :

• des billes de verre
• 10 mL d’échantillon
• 1 mL de la solution de salicylate de sodium.

Evaporer à sec, sans calciner, le mélange afin de se placer en milieu anhydre. Cette opération sera effectuée en chauffant au four à micro-ondes. On préfèrera allonger le temps de chauffe plutôt que d’augmenter la température (environ 80°C).

Laisser refroidir

Ajouter dans chaque bécher 2 mL d’acide sulfurique concentré à 96 % sous hotte.
Attendre 10 min en agitant de temps à autre pour reprendre le résidu.
Ajouter ensuite 15 mL d’eau de qualité milli-Q sous hotte en faisant très attention (car risques de projections).
Verser lentement 15 mL de la solution de tartrate dans la soude sous hotte en faisant très attention (car risques de projections + réaction exothermique). La coloration jaune apparait.

Laisser refroidir 15 min environ dans un bain réfrigérant (couvrir éventuellement).
Effectuer les mesures spectrophotométriques à 415 nm après avoir réglé l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à l’eau déminéralisée traitée comme un échantillon.

Essai à blanc

Effectuer un essai à blanc en remplaçant la prise d'essai par de l'eau distillée.

Etalonnage

Il est nécessaire de réaliser une courbe d’étalonnage avec des solutions étalons de concentrations connues en nitrites. Dans une série de fioles jaugées de 50 mL, préparer des solutions aqueuses de NO₃^- de concentrations : 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,5 ; 5 ; 7,5 ; 10,0 ; 12,5 ; 15,0 mg.L^-1.
Une fois préparées, procéder exactement comme pour un échantillon d’eau.

 ≈ 60 minutes / échantillon